微水儀

一、LYWS-8微水儀技術(shù)參數(shù)

1、滴定方式：微計(jì)算機(jī)控制庫(kù)侖滴定

2、測(cè)量范圍：1ug-100mg(典型值10ug-10mg)

3、分 辨 率：0.1ug

4、電解控制：自動(dòng)電解電流控制(大400mA)

5、滴定速度：2.5mg/min(大)

6、準(zhǔn)確度：10ug-100g±3ug

7、1mg以上轉(zhuǎn)化為0．3％(不含進(jìn)樣誤差)

8、終點(diǎn)顯示：信息顯示、蜂嗚器響、終點(diǎn)指示燈亮

9、日    期：   年  月  日  小時(shí)  分鐘

10、打印機(jī)：16個(gè)字符針式打印，紙寬44毫米

11、電    源：交流220V±10％，50Hz±5％

12、功  率：60VA

13、使用環(huán)境溫度：5-40℃

14、使用環(huán)境溫度：≤90％

15、外型尺寸：290x380X120

16、重    量：9kg

二、LYWS-8微水儀工作原理

卡爾——菲休試劑同水的反應(yīng)為：

12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03…………………………①

C5H5N·SO3+CH30H—C5H5N·HS04CH    ………………………………②

所用試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的砒啶，甲醇等混合而成，把樣品加人到試劑中，在陽(yáng)極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映，在陽(yáng)極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映，根據(jù)法拉第定律，碘與電量成正比地產(chǎn)生出來(lái)。

2I- +2e—I2

1摩爾碘與1摩爾水質(zhì)量反應(yīng)，因此1mg水相當(dāng)于10．71庫(kù)侖電量，根據(jù)這個(gè)原理，水含量可以從電解所需要的電量中直接確定，經(jīng)儀器計(jì)算，在顯示器上直接顯示出測(cè)定樣品中的含水量。

三、LYWS-8結(jié)構(gòu)物征及使用方法

儀器前面板與后面板說(shuō)明(見(jiàn)圖l、2)

1、液晶顯示屏

2、打印機(jī)

3、終點(diǎn)指示燈

4、電解開(kāi)關(guān)指示燈

5、啟動(dòng)鍵在每個(gè)樣品注入前按一下此鍵，指示燈亮，顯示器復(fù)位為零。

6、攪拌開(kāi)關(guān)：控制攪拌通斷，通時(shí)指示燈亮。

7、功能／確定：選擇某項(xiàng)參數(shù)進(jìn)入確定

8、選擇／輸入鍵：選擇某項(xiàng)輸入(數(shù)字增大)。

9、攪拌速度調(diào)整

10、電解電極插座

11、測(cè)量電極插座

12、220V交流電源插座

13、電源開(kāi)關(guān)

14、保險(xiǎn)絲座

15、風(fēng)機(jī)

四、LYWS-8使用方法

一、儀器自檢功能。

將220V交流電源接入電源插座，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，在測(cè)量(11)和滴定(10)插座開(kāi)路狀態(tài)下，短接測(cè)量插座時(shí)，測(cè)量顯示過(guò)碘，并且不計(jì)數(shù)，短接電解插座時(shí)，測(cè)量顯示器過(guò)水，并且計(jì)數(shù)。在測(cè)量(11)和滴定(10)插座開(kāi)路狀態(tài)下，接啟動(dòng)鍵，一分鐘后報(bào)警，終點(diǎn)指示燈亮，符合上述過(guò)程，說(shuō)明儀器主機(jī)工作正常。

二、滴定池清洗，干燥和裝配

1.使用前把滴定池所有的玻璃口打開(kāi)滴定池干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干，時(shí)間約3—4小時(shí)，然后自然冷即，陰極室和測(cè)量電極不能用水清洗，可用丙酮、甲醇進(jìn)行清洗，清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干，清洗時(shí)應(yīng)注章，不要清洗到電極引線處，否則在測(cè)定試樣過(guò)程中會(huì)造成測(cè)量誤差。

2、把硅膠裝入干燥管內(nèi)，注意不要將硅膠粉裝入，然后將試樣注入口的旋塞裝好，完成上述過(guò)程后把攪拌子通過(guò)試樣注入口小心放入，然后分別在測(cè)量電極陰極室，干燥管，進(jìn)樣旋塞，密封塞的磨口處，均勻的涂上一層真空潤(rùn)滑脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝其它均裝到相應(yīng)的部位上，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下使其較好的密封。

3、將約100-200毫升的試劑用漏斗通過(guò)密封口注入陽(yáng)極室，再用漏斗通過(guò)陰極室干燥管插口注入試劑，陰、陽(yáng)極室的液面高度要基本*，完畢后將干燥管密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好的密封，將滴定池放到磁力攪拌器上，用夾持器夾緊，把測(cè)量電極陰極電極插頭分別插入測(cè)量電解插座內(nèi)。

4、打開(kāi)儀器電源，打開(kāi)攪拌開(kāi)關(guān)，使儀器攪拌（攪拌速度為液體剛不產(chǎn)生氣泡為準(zhǔn)）。打開(kāi)功能確定鍵，屏幕顯示過(guò)碘狀態(tài)，這是用50――100ul的進(jìn)樣器向電解池中注入蒸餾水，此過(guò)程要緩慢注入，并觀察儀器狀態(tài)，當(dāng)儀器顯示為過(guò)水時(shí)，停止注入。這是儀器開(kāi)始跑數(shù)，進(jìn)行自動(dòng)平衡。

調(diào)攪拌速度

5、空白電流。

如果終點(diǎn)指示燈交替閃亮或著一直不能達(dá)到平衡狀態(tài)，說(shuō)明空白電流不穩(wěn)定，出現(xiàn)這種情況則是滴定池內(nèi)壁上吸附有水分。這時(shí)，應(yīng)關(guān)掉儀器開(kāi)關(guān)。從磁力攪拌器上取下滴定池，慢慢傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)搖晃，使池內(nèi)壁上的水分吸收到電解液中（見(jiàn)圖5）。然后把池子放回，重新打開(kāi)開(kāi)關(guān)，繼續(xù)進(jìn)行滴定，這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次。

通過(guò)以上操作，空白電流一般情況下會(huì)降低到?。▋x器達(dá)到平衡狀態(tài)），如果空白電流仍然不降低，可能是受到來(lái)自大氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時(shí)應(yīng)檢查滴定池的磨口接合面密封情況，硅膠是否失效，以及陰極室的清洗和干燥劑效果是否良好。

在測(cè)量樣品中水分的含量時(shí)，為了得到高精度的數(shù)據(jù)，我們希望空白電流越小越好。但是，在儀器不穩(wěn)定的狀態(tài)下，按“啟動(dòng)”，數(shù)字顯示器復(fù)零，約一分鐘后，蜂鳴器響，終點(diǎn)指示燈亮。數(shù)字顯示器仍然顯示為零。此時(shí)，也可以進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)對(duì)測(cè)定精度有特殊要求或者被測(cè)樣品中含有少量的水分時(shí)，應(yīng)當(dāng)盡量使儀器達(dá)到平衡穩(wěn)定狀態(tài)，這樣對(duì)測(cè)定低含量的樣品有利。

五、LYWS-8測(cè)定儀的標(biāo)定

當(dāng)儀器達(dá)到初始平衡點(diǎn)，而且比較穩(wěn)定時(shí)，可用純水進(jìn)行標(biāo)定。

1、用0．5u1進(jìn)樣器抽取0．1u1的純水，為注樣做好準(zhǔn)備。

2、按啟動(dòng)鍵。

3、把純水通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室試劑中，注意應(yīng)使針尖插入到試劑中，并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸，注入后滴定會(huì)自動(dòng)開(kāi)始。

4、蜂鳴器響顯示終點(diǎn)END其顯示結(jié)果應(yīng)為l00±3ug（不含進(jìn)樣誤差）

示2-3次，顯示結(jié)果若在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的標(biāo)定。

六、測(cè)定條件的建立及操作步驟

1、參數(shù)設(shè)置

首先按”確定”鍵把菜單調(diào)到參數(shù)界面。按選擇鍵，移動(dòng)光標(biāo)到參數(shù)設(shè)定位置，按確定鍵進(jìn)入菜單進(jìn)行設(shè)定體積和密度。

2、打印狀態(tài)

在參數(shù)設(shè)置內(nèi)有打印不打印兩種狀態(tài)可選擇。

3、 日期、時(shí)間設(shè)定

把菜單調(diào)到時(shí)間設(shè)定，按確立健數(shù)字(XXXX年XX月XX日XX時(shí)XX分XX秒)輸入按選擇／輸入鍵，每一位數(shù)字設(shè)定好后，按功能／確定鍵，一般地產(chǎn)品出廠前時(shí)間設(shè)定都巳完成。

4、平均值：同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時(shí)，可在調(diào)出菜單中按選擇／輸入鍵，調(diào)到打印平均值位置，再按功能／確定鍵，打印機(jī)可打印出1一n個(gè)進(jìn)樣數(shù)平均值打印出來(lái)。

5、操作步驟

(1)開(kāi)機(jī)顯示微量水份測(cè)定儀，按攪拌鍵，電解池中的攪拌子開(kāi)始旋轉(zhuǎn)。攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。

(2)按功能確立鍵屏幕顯示數(shù)字，同時(shí)電解開(kāi)關(guān)打開(kāi)(新電解液顯示過(guò)碘，可用50--100ul進(jìn)樣器進(jìn)水調(diào)整至平衡，巳用過(guò)電解液剛開(kāi)機(jī)時(shí)一般顯示過(guò)水，通過(guò)電解滴定后到達(dá)平衡，報(bào)警終點(diǎn)指示燈亮后。

(3)用0．5微升進(jìn)樣器，抽取0.1u1水樣注入滴定瓶，同時(shí)按啟動(dòng)鍵，屏幕顯示含水量在100．0±5ug為合格(不含進(jìn)樣誤差)，一般標(biāo)定2-3次。

(4)樣品試驗(yàn)，抽取一定數(shù)量試樣(一般以1ml為單位)，先按啟動(dòng)鍵，屏幕顯示為“00000.0”，然后將試樣注入電解池內(nèi)，電解到終點(diǎn)后，終點(diǎn)指示燈亮，同時(shí)報(bào)警，打印機(jī)打印出樣品的含水量。*使用儀器時(shí)或試樣不同時(shí)，需要注意試樣體積、比重與機(jī)內(nèi)設(shè)置的體積、比重應(yīng)相符。

（5)測(cè)量結(jié)果用ugH2O單位來(lái)表示，樣品中水分含量由以下關(guān)系式計(jì)算：

(6)氣體樣品中的水份測(cè)定

氣體樣品中水份的滴定操作過(guò)程與液體樣品相同，在此只涉及采樣辦法，連接器見(jiàn)圖3。

在測(cè)定氣體樣品中水份時(shí)，陽(yáng)極室須注入約150毫升的電解液，確保氣體中的水分被充分被吸收，同時(shí)氣體的流速應(yīng)控制在大約0．5L／min左右，如果在測(cè)定過(guò)程中陽(yáng)極室的電解液明顯減少，應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補(bǔ)充。

七、注意事項(xiàng)

一、電解液的注意事項(xiàng)

1、在正常的測(cè)定中，每100毫升電解液可以與不小于1克的水進(jìn)行反應(yīng)，若測(cè)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，電解液敏感下降，應(yīng)更換新鮮電解液。

2、不要用手直接去接解電解液，如與皮膚接觸，應(yīng)用水*沖洗干凈，當(dāng)使用有吡啶電解液時(shí)應(yīng)有良好的通風(fēng)設(shè)施。

二、測(cè)定的注意事項(xiàng)項(xiàng)

該儀器的典型測(cè)定范圍是10pg～100mg，為了得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果，要適當(dāng)?shù)母鶕?jù)樣品的含水量來(lái)控制進(jìn)樣量

水份含量進(jìn)樣量                     大進(jìn)樣量

100％                             大約10mg

50％                              20-10mg

10％                             100-10mg

1％                              1-lOmg

0．1％                           10-10mg

0．01％                          20-100mg

0．00l％                         20-20g

0．000l％                        20-10g

八、維護(hù)與保養(yǎng)

一、儀器的安裝場(chǎng)所

1、儀器應(yīng)放在避陽(yáng)光處，室內(nèi)溫度在5℃-40℃

2、不要將儀器安裝在濕度大，電源波動(dòng)大的環(huán)境內(nèi)工作

3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。

二、硅膠墊的更換

樣口注入口的硅膠墊長(zhǎng)久的使用會(huì)使針孔變的無(wú)收縮性，使大氣中的水分進(jìn)入而影響測(cè)定，應(yīng)及時(shí)更換。

三、硅膠更換

干燥室的硅膠由藍(lán)色變至澆藍(lán)時(shí)，應(yīng)更換新硅膠更換時(shí)不要讓硅膠粉末裝入否則將造成陰極室、陽(yáng)極室無(wú)法排氣，而終止電解。

四、滴定池磨口保養(yǎng)

每7-8天內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下滴定池的磨口讓，在不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)應(yīng)重新涂薄薄的一層真空脂，重新裝入，否則過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的使用，可能拆不下來(lái)。

五、電極插頭、插座保養(yǎng)

1、測(cè)量電極、陰極室電極的插頭、插座經(jīng)?；顒?dòng)，會(huì)使其接觸不良。應(yīng)對(duì)插頭部分別擦試金屬部位使其接觸良好。

2、長(zhǎng)時(shí)間的應(yīng)用插頭、插座會(huì)粘附上污垢，使其接觸不良，這時(shí)應(yīng)用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位使其接觸良好。

六、硅膠更換

1、當(dāng)干燥管里的硅膠由蘭色變至淺蘭色時(shí)，應(yīng)更換新的硅膠。

2、更換時(shí)應(yīng)注意不要將硅膠粉末裝入干燥管，否則會(huì)出現(xiàn)下列故障。

⑴電解液從陰極室全部排出，陰極無(wú)電解液而使電解電流終止。（見(jiàn)圖9）

⑵陽(yáng)極室電解液浸入陰極室，使碘離子聚集并沉積在陶瓷極板上，而降低電解效率。（見(jiàn)圖9）

七、滴定池磨口的保養(yǎng)

大約一星期內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下滴定池的磨口連接處，在不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂，（注意：真空脂不易涂得過(guò)多，否則使其進(jìn)入滴定池而造成測(cè)量誤差）如果不這樣檢查，真空脂就會(huì)變硬，磨口連接的零件就可能拆不下來(lái)。因此要經(jīng)常保養(yǎng)好，使他們便于拆卸清洗。

滴定池磨口粘結(jié)處理

如果滴定池磨口連接處牢固地粘結(jié)在一起，不易拆卸時(shí)，按下程序拆卸：

1、排去滴定池中的電解液，并沖洗干凈。

2、在磨口結(jié)合處周圍注入少量的丙酮，然后用手輕輕地轉(zhuǎn)動(dòng)磨口處零件，即可拆卸。

3、如仍不能拆卸，請(qǐng)將滴定池放入2升的燒杯中，慢慢加入濃度為5%的溶液浸泡，其液面位置見(jiàn)圖10，必須十分注意，不要讓測(cè)量電極、陰極室電極的引線套端頭進(jìn)入液體，浸泡約十幾個(gè)小時(shí)或者24小時(shí)后，即可拆卸（此方法可重復(fù)進(jìn)行）。

九、測(cè)量電極的保養(yǎng)

1、當(dāng)磁力攪拌器快速轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，應(yīng)注意攪拌子可能會(huì)跳動(dòng)而損壞電極。

2、當(dāng)測(cè)量電極放入或取出時(shí)，應(yīng)按攪拌開(kāi)關(guān)使其停止攪拌，并注意不要使測(cè)量電極碰到滴定池的孔壁上。

3、測(cè)量電極彎曲而沒(méi)有短路時(shí)可以用，也可以進(jìn)行修復(fù)時(shí)要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢修整鉑金電極頂端，可用的電極見(jiàn)圖11。

4、當(dāng)測(cè)量電極被污染時(shí)，可用丙酮對(duì)測(cè)量電極進(jìn)行擦拭，如果鉑金絲的污垢仍不能去掉時(shí)，請(qǐng)用酒精燈火焰燒鉑絲球端，（見(jiàn)圖12）（請(qǐng)注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端，避免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂）。

十、陰極室保養(yǎng)

1、當(dāng)要拆卸陰極室時(shí)，因?yàn)殂K金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上伸出，所以應(yīng)注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁。（見(jiàn)圖13）

2、陰極室的清洗

⑴降低電解效率，延長(zhǎng)測(cè)定時(shí)間。

⑵由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。

⑶滴定速度不穩(wěn)定，且不能到達(dá)終點(diǎn)。

如出現(xiàn)上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表及鉑網(wǎng)上的污垢（注意不要碰壞鉑絲及鉑網(wǎng)），把丙酮充入陰極室，用橡皮塞或類似的東西密封好干燥管的接口，充分搖晃，以除去內(nèi)部的污垢（可以重復(fù)進(jìn)行）。然后把丙酮倒在整個(gè)玻璃件外表面上沖洗，但不沖洗到電極引線處。當(dāng)還不能清洗干凈時(shí)，請(qǐng)將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中，見(jiàn)圖14，（注意不要碰壞鉑絲和鉑網(wǎng)）。

3、陰極室干燥

用吹風(fēng)機(jī)的熱風(fēng)烘干陰極，圖15所示的部分為水分難于烘干處，所以要*干燥。當(dāng)有可能存在剩余水分時(shí)，把陰極室放入真空干燥器中，干燥12小時(shí)左右即可。

十一、電極插頭、插座保養(yǎng)

測(cè)量電極、陰極室電極的插頭、插座經(jīng)常活動(dòng)，這會(huì)使插頭的外側(cè)逐漸松動(dòng)，當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間的使用，在插頭和插座上會(huì)粘附上污垢，這都會(huì)使其接觸不良，因此要進(jìn)行修整清洗。

1.插頭松動(dòng)

當(dāng)插頭與插座連接松動(dòng)時(shí)，可將插頭的外金屬片用鉗子均勻地向內(nèi)測(cè)壓（見(jiàn)圖16）。

2.清洗插頭、插座

用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位，擦掉污垢使其接觸良好。

裝 箱 單