微量水分測(cè)定儀

微量水分測(cè)定儀又被稱(chēng)為卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀，同類(lèi)有水分測(cè)定儀、水分儀、水分計(jì)、水分檢測(cè)儀、水分測(cè)量?jī)x、水分分析儀。其主要應(yīng)用于水分值含量較低的樣品檢測(cè)。

       此微量水分測(cè)定儀采用卡爾費(fèi)休滴定法測(cè)定性質(zhì)不同的液體中微量水分的含量。具有測(cè)量精度高、速度快、測(cè)定數(shù)據(jù)穩(wěn)定可靠等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于石油、化工、電力、環(huán)保、醫(yī)藥等部門(mén)。適用GB/T1600、GB/T7600、GB/T683、GB/T11133、SH/T0246、SH/T0255等方法標(biāo)準(zhǔn)要求?？煽焖贉y(cè)定醇類(lèi)、油類(lèi)、脂類(lèi)、醚類(lèi)、酯類(lèi)、酸類(lèi)、烷類(lèi)、苯類(lèi)、胺類(lèi)、有機(jī)溶劑、農(nóng)藥、酚類(lèi)、藥原料等化工、石油、制藥、農(nóng)藥等產(chǎn)品的水分含量。

一、功能特點(diǎn)
1、 采用32 位嵌入式微處理器作為主控核心，嵌入式操作系統(tǒng)
2、恒流檢測(cè)，精度高、測(cè)定速度快，具有空白電流自動(dòng)準(zhǔn)確摳出功能，穩(wěn)定可靠
 *巧妙地電解池平衡判定方法，平衡時(shí)間短，電解液使用時(shí)間更長(zhǎng)
3、通過(guò)棒狀指示和數(shù)字指示向結(jié)合，實(shí)時(shí)顯示電解池的狀態(tài)（過(guò)碘，平衡，過(guò)水）。

4、帶攪拌速度轉(zhuǎn)速顯示和自動(dòng)調(diào)節(jié)功能，實(shí)時(shí)了解攪拌速度，防止速度不穩(wěn)造成的誤差影響。

5、大屏幕液晶顯示，。觸摸屏輸入，帶漢字輸入法。樣品號(hào)、實(shí)驗(yàn)員等所有參數(shù)都能數(shù)字輸入。
6、整機(jī)采用全鋁外殼，高等大氣、輕便美觀(guān)。
7、內(nèi)置大容量存儲(chǔ)10萬(wàn)條記錄、查詢(xún)測(cè)量數(shù)據(jù)更方便

  8、具備以太網(wǎng)、wifi通訊能力，配合上位機(jī)軟件可以實(shí)現(xiàn)測(cè)定結(jié)果的存儲(chǔ)、分析和實(shí)時(shí)報(bào)表打印。
9、操作簡(jiǎn)單、界面友好。每一個(gè)操作界面都自帶幫助文檔，無(wú)需說(shuō)明書(shū)就可操作。

帶有故障自動(dòng)檢測(cè)功能。電解開(kāi)路，測(cè)量短路，攪拌故障等故障都能自動(dòng)判斷并報(bào)警。

帶溫濕度檢測(cè)功能，實(shí)時(shí)檢測(cè)顯示環(huán)境溫度濕度。

二、技術(shù)參數(shù)

三、符合以下等標(biāo)準(zhǔn)

1、GB/T7600《運(yùn)行中變壓器油水分含量測(cè)定法(庫(kù)侖法)》

2、GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾費(fèi)休法（通用方法）》

3、SH/T0246《輕質(zhì)石油產(chǎn)品中水含量測(cè)定法（電量法）》

4、SH/T0255《添加劑和含添加劑潤(rùn)滑油水分測(cè)定法（電量法）》

5、GB/T11133《液體石油產(chǎn)品中水含量測(cè)定方法（卡爾費(fèi)休法）》

6、GB/T7380《表面活性劑含水量量的測(cè)定（卡爾費(fèi)休法）》

7、GB10670《工業(yè)用氟代甲烷類(lèi)中微量水分的測(cè)定卡爾費(fèi)休法》

8、GB/T606化學(xué)試劑水分測(cè)定通用方法卡爾費(fèi)休法》

9、GB/T8350《變性燃料乙醇》

10、GB/T8351《車(chē)用乙醇汽油》

11、GB/T3776.1《農(nóng)藥乳化劑水分測(cè)定法》

12、GB/T6023工業(yè)用丁二烯中微量水分的測(cè)定卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法》

13、GB/T3727工業(yè)用乙烯、丙烯中微量水的測(cè)定

14、GB/T7376工業(yè)用氟代烷烴中微量水分的測(cè)定

15、GB/T18619.1天然氣中水含量的測(cè)定卡爾費(fèi)休-庫(kù)侖法

16、GB/T512《潤(rùn)滑脂水分測(cè)定法》

17、GB/T1600-農(nóng)藥水分測(cè)定方法》

18、GB/T11146《原油水含量測(cè)定法（卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法）》

19、GB/T12717《工業(yè)用乙酸酯類(lèi)試驗(yàn)方法》

20、GB/T5074焦化產(chǎn)品水分測(cè)定方法

21、GB/T18826工業(yè)用1,1,2-四氟乙烷（HFC-134a)

22、符合國(guó)家藥典中關(guān)于卡爾費(fèi)休法測(cè)定藥品中水分含量的技術(shù)要求。

四、工作原理

卡爾——菲休試劑同水的反應(yīng)為：

12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03…………………………①

C5H5N·SO3+CH30H—C5H5N·HS04CH    ………………………………②

    所用試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的砒啶，甲醇等混合而成，把樣品加人到試劑中，在陽(yáng)極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映，在陽(yáng)極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映，根據(jù)法拉第定律，碘與電量成正比地產(chǎn)生出來(lái)。

    2I- +2e—I2    

1摩爾碘與1摩爾水質(zhì)量反應(yīng)，因此1mg相當(dāng)于10．71庫(kù)侖電量，根據(jù)這個(gè)原理，水含量可以從電解所需要的電量中直接確定，經(jīng)儀器計(jì)算，在顯示器上直接顯示出測(cè)定樣品中的含水量。

結(jié)構(gòu)物征及使用方法

儀器前面板與后面板說(shuō)明(見(jiàn)圖l、2)

1、液晶顯示屏

2、打印機(jī)

3、終點(diǎn)指示燈

4、電解開(kāi)關(guān)指示燈

5、啟動(dòng)鍵在每個(gè)樣品注入前按一下此鍵，指示燈亮，顯示器復(fù)位為零。

6、攪拌開(kāi)關(guān)：控制攪拌通斷，通時(shí)指示燈亮。

7、功能／確定：選擇某項(xiàng)參數(shù)進(jìn)入確定

8、選擇／輸入鍵：選擇某項(xiàng)輸入(數(shù)字增大)。

9、攪拌速度調(diào)整

10、電解電極插座

11、測(cè)量電極插座

12、220V交流電源插座

13、電源開(kāi)關(guān)

14、保險(xiǎn)絲座

15、風(fēng)機(jī)

五、使用方法

一、儀器自檢功能。

    將220V交流電源接入電源插座，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，在測(cè)量(11)和滴定(10)插座開(kāi)路狀態(tài)下，短接測(cè)量插座時(shí)，測(cè)量顯示過(guò)碘，并且不計(jì)數(shù)，短接電解插座時(shí)，測(cè)量顯示器過(guò)水，并且計(jì)數(shù)。在測(cè)量(11)和滴定(10)插座開(kāi)路狀態(tài)下，接啟動(dòng)鍵，一分鐘后報(bào)警，終點(diǎn)指示燈亮，符合上述過(guò)程，說(shuō)明儀器主機(jī)工作正常。

二、滴定池清洗，干燥和裝配

1、使用前把滴定池所有的玻璃口打開(kāi)滴定池干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干，時(shí)間約3—4小時(shí)，然后自然冷即，陰極室和測(cè)量電極不能用水清洗，可用丙酮、甲醇進(jìn)行清洗，清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干，清洗時(shí)應(yīng)注章，不要清洗到電極引線(xiàn)處，否則在測(cè)定試樣過(guò)程中會(huì)造成測(cè)量誤差。

2、把硅膠裝入干燥管內(nèi)，注意不要將硅膠粉裝入，然后將試樣注入口的旋塞裝好，完成上述過(guò)程后把攪拌子通過(guò)試樣注入口小心放入，然后分別在測(cè)量電極陰極室，干燥管，進(jìn)樣旋塞，密封塞的磨口處，均勻的涂上一層真空潤(rùn)滑脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝其它均裝到相應(yīng)的部位上，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下使其較好的密封。

3、將約100-200毫升的試劑用漏斗通過(guò)密封口注入陽(yáng)極室，再用漏斗通過(guò)陰極室干燥管插口注入試劑，陰、陽(yáng)極室的液面高度要基本*，完畢后將干燥管密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好的密封，將滴定池放到磁力攪拌器上，用夾持器夾緊，把測(cè)量電極陰極電極插頭分別插入測(cè)量電解插座內(nèi)。

4、打開(kāi)儀器電源，打開(kāi)攪拌開(kāi)關(guān)，使儀器攪拌（攪拌速度為液體剛不產(chǎn)生氣泡為準(zhǔn)）。打開(kāi)功能確定鍵，屏幕顯示過(guò)碘狀態(tài)，這是用50――100ul的進(jìn)樣器向電解池中注入蒸餾水，此過(guò)程要緩慢注入，并觀(guān)察儀器狀態(tài)，當(dāng)儀器顯示為過(guò)水時(shí)，停止注入。這是儀器開(kāi)始跑數(shù)，進(jìn)行自動(dòng)平衡。

5、空白電流。

如果終點(diǎn)指示燈交替閃亮或著一直不能達(dá)到平衡狀態(tài)，說(shuō)明空白電流不穩(wěn)定，出現(xiàn)這種情況則是滴定池內(nèi)壁上吸附有水分。這時(shí)，應(yīng)關(guān)掉儀器開(kāi)關(guān)。從磁力攪拌器上取下滴定池，慢慢傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)搖晃，使池內(nèi)壁上的水分吸收到電解液中（見(jiàn)圖5）。然后把池子放回，重新打開(kāi)開(kāi)關(guān)，繼續(xù)進(jìn)行滴定，這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次。

  通過(guò)以上操作，空白電流一般情況下會(huì)降低到較?。▋x器達(dá)到平衡狀態(tài)），如果空白電流仍然不降低，可能是受到來(lái)自大氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時(shí)應(yīng)檢查滴定池的磨口接合面密封情況，硅膠是否失效，以及陰極室的清洗和干燥劑效果是否良好。

在測(cè)量樣品中水分的含量時(shí)，為了得到高精度的數(shù)據(jù)，我們希望空白電流越小越好。但是，在儀器不穩(wěn)定的狀態(tài)下，按“啟動(dòng)”，數(shù)字顯示器復(fù)零，約一分鐘后，蜂鳴器響，終點(diǎn)指示燈亮。數(shù)字顯示器仍然顯示為零。此時(shí)，也可以進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)對(duì)測(cè)定精度有特殊要求或者被測(cè)樣品中含有少量的水分時(shí)，應(yīng)當(dāng)盡量使儀器達(dá)到平衡穩(wěn)定狀態(tài)，這樣對(duì)測(cè)定低含量的樣品有利。

三、儀器的標(biāo)定

當(dāng)儀器達(dá)到初始平衡點(diǎn)，而且比較穩(wěn)定時(shí)，可用純水進(jìn)行標(biāo)定。

1、用0．5u1進(jìn)樣器抽取0．1u1的純水，為注樣做好準(zhǔn)備。

2、按啟動(dòng)鍵。

3、把純水通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室試劑中，注意應(yīng)使針尖插入到試劑中，并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸，注入后滴定會(huì)自動(dòng)開(kāi)始。   

4、蜂鳴器響顯示終點(diǎn)END其顯示結(jié)果應(yīng)為l00±3ug（不含進(jìn)樣誤差）

示2-3次，顯示結(jié)果若在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的標(biāo)定。

四、測(cè)定條件的建立及操作步驟

1、參數(shù)設(shè)置

    首先按”確定”鍵把菜單調(diào)到參數(shù)界面。按選擇鍵，移動(dòng)光標(biāo)到參數(shù)設(shè)定位置，按確定鍵進(jìn)入菜單進(jìn)行設(shè)定體積和密度。

2、打印狀態(tài)

    在參數(shù)設(shè)置內(nèi)有打印不打印兩種狀態(tài)可選擇。

3、 日期、時(shí)間設(shè)定

    把菜單調(diào)到時(shí)間設(shè)定，按確立健數(shù)字(XXXX年XX月XX日XX時(shí)XX分XX秒)輸入按選擇／輸入鍵，每一位數(shù)字設(shè)定好后，按功能／確定鍵，一般地產(chǎn)品出廠(chǎng)前時(shí)間設(shè)定都巳完成。  

4、平均值：同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時(shí)，可在調(diào)出菜單中按選擇／輸入鍵，調(diào)到打印平均值位置，再按功能／確定鍵，打印機(jī)可打印出1一n個(gè)進(jìn)樣數(shù)平均值打印出來(lái)。   

5、操作步驟

  (1)開(kāi)機(jī)顯示微量水份測(cè)定儀，按攪拌鍵，電解池中的攪拌子開(kāi)始旋轉(zhuǎn)。攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。 

 (2)按功能確立鍵屏幕顯示數(shù)字，同時(shí)電解開(kāi)關(guān)打開(kāi)(新電解液顯示過(guò)碘，可用50--100ul進(jìn)樣器進(jìn)水調(diào)整至平衡，巳用過(guò)電解液剛開(kāi)機(jī)時(shí)一般顯示過(guò)水，通過(guò)電解滴定后到達(dá)平衡，報(bào)警終點(diǎn)指示燈亮后。  

 (3)用0．5微升進(jìn)樣器，抽取0.1u1水樣注入滴定瓶，同時(shí)按啟動(dòng)鍵，屏幕顯示含水量在100．0±5ug為合格(不含進(jìn)樣誤差)，一般標(biāo)定2-3次。  

(4)樣品試驗(yàn)，抽取一定數(shù)量試樣(一般以1ml為單位)，先按啟動(dòng)鍵，屏幕顯示為“00000.0”，然后將試樣注入電解池內(nèi)，電解到終點(diǎn)后，終點(diǎn)指示燈亮，同時(shí)報(bào)警，打印機(jī)打印出樣品的含水量。*使用儀器時(shí)或試樣不同時(shí)，需要注意試樣體積、比重與機(jī)內(nèi)設(shè)置的體積、比重應(yīng)相符。  

（5)測(cè)量結(jié)果用ugH2O單位來(lái)表示，樣品中水分含量由以下關(guān)系式計(jì)算：

(6)氣體樣品中的水份測(cè)定

 氣體樣品中水份的滴定操作過(guò)程與液體樣品相同，在此只涉及采樣辦法，連接器見(jiàn)圖3。

在測(cè)定氣體樣品中水份時(shí)，陽(yáng)極室須注入約150毫升的電解液，確保氣體中的水分被充分被吸收，同時(shí)氣體的流速應(yīng)控制在大約0．5L／min左右，如果在測(cè)定過(guò)程中陽(yáng)極室的電解液明顯減少，應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補(bǔ)充。

注意事項(xiàng)

一、電解液的注意事項(xiàng)

1、在正常的測(cè)定中，每100毫升電解液可以與不小于1克的水進(jìn)行反應(yīng)，若測(cè)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，電解液敏感下降，應(yīng)更換新鮮電解液。

2、不要用手直接去接解電解液，如與皮膚接觸，應(yīng)用水*沖洗干凈，當(dāng)使用有吡啶電解液時(shí)應(yīng)有良好的通風(fēng)設(shè)施。

二、測(cè)定的注意事項(xiàng)項(xiàng)

該儀器的典型測(cè)定范圍是10pg～100mg，為了得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果，要適當(dāng)?shù)母鶕?jù)樣品的含水量來(lái)控制進(jìn)樣量

水份含量進(jìn)樣量                     較大進(jìn)樣量

  100％                             大約10mg

  50％                              20-10mg

  10％                             100-10mg

  1％                              1-lOmg

  0．1％                           10-10mg

  0．01％                          20-100mg

  0．00l％                         20-20g

  0．000l％                        20-10g

維護(hù)與保養(yǎng)

一、儀器的安裝場(chǎng)所

1、儀器應(yīng)放在避陽(yáng)光處，室內(nèi)溫度在5℃-40℃

2、不要將儀器安裝在濕度大，電源波動(dòng)大的環(huán)境內(nèi)工作

3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。

二、硅膠墊的更換

樣口注入口的硅膠墊長(zhǎng)久的使用會(huì)使針孔變的無(wú)收縮性，使大氣中的水分進(jìn)入而影響測(cè)定，應(yīng)及時(shí)更換。

三、硅膠更換

    干燥室的硅膠由藍(lán)色變至澆藍(lán)時(shí)，應(yīng)更換新硅膠更換時(shí)不要讓硅膠粉末裝入否則將造成陰極室、陽(yáng)極室無(wú)法排氣，而終止電解。

四、滴定池磨口保養(yǎng)

每7-8天內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下滴定池的磨口讓?zhuān)诓荒茌p松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)應(yīng)重新涂薄薄的一層真空脂，重新裝入，否則過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的使用，可能拆不下來(lái)。

五、電極插頭、插座保養(yǎng)

1、測(cè)量電極、陰極室電極的插頭、插座經(jīng)?；顒?dòng)，會(huì)使其接觸不行。應(yīng)對(duì)插頭部分別擦試金屬部位使其接觸良好。

2、長(zhǎng)時(shí)間的應(yīng)用插頭、插座會(huì)粘附上污垢，使其接觸不行，這時(shí)應(yīng)用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位使其接觸良好。

六、硅膠更換

1、當(dāng)干燥管里的硅膠由蘭色變至淺蘭色時(shí)，應(yīng)更換新的硅膠。

2、更換時(shí)應(yīng)注意不要將硅膠粉末裝入干燥管，否則會(huì)出現(xiàn)下列故障。

         ⑴電解液從陰極室全部排出，陰極無(wú)電解液而使電解電流終止。（見(jiàn)圖9）

         ⑵陽(yáng)極室電解液浸入陰極室，使碘離子聚集并沉積在陶瓷極板上，而降低電解效率。（見(jiàn)圖9）

七、滴定池磨口的保養(yǎng)          

大約一星期內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下滴定池的磨口連接處，在不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂，（注意：真空脂不易涂得過(guò)多，否則使其進(jìn)入滴定池而造成測(cè)量誤差）如果不這樣檢查，真空脂就會(huì)變硬，磨口連接的零件就可能拆不下來(lái)。因此要經(jīng)常保養(yǎng)好，使他們便于拆卸清洗。

滴定池磨口粘結(jié)處理     

如果滴定池磨口連接處牢固地粘結(jié)在一起，不易拆卸時(shí)，按下程序拆卸：

1、排去滴定池中的電解液，并沖洗干凈。

2、在磨口結(jié)合處周?chē)⑷肷倭康谋?，然后用手輕輕地轉(zhuǎn)動(dòng)磨口處零件，即可拆卸。

3、如仍不能拆卸，請(qǐng)將滴定池放入2升的燒杯中，慢慢加入濃度為5%的溶液浸泡，其液面位置見(jiàn)圖10，必須十分注意，不要讓測(cè)量電極、陰極室電極的引線(xiàn)套端頭進(jìn)入液體，浸泡約十幾個(gè)小時(shí)或者24小時(shí)后，即可拆卸（此方法可重復(fù)進(jìn)行）。

九、測(cè)量電極的保養(yǎng)

1、當(dāng)磁力攪拌器快速轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，應(yīng)注意攪拌子可能會(huì)跳動(dòng)而損壞電極。

2、當(dāng)測(cè)量電極放入或取出時(shí)，應(yīng)按攪拌開(kāi)關(guān)使其停止攪拌，并注意不要使測(cè)量電極碰到滴定池的孔壁上。

3、測(cè)量電極彎曲而沒(méi)有短路時(shí)可以用，也可以進(jìn)行修復(fù)時(shí)要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢修整鉑金電極頂端，可用的電極見(jiàn)圖11。

4、當(dāng)測(cè)量電極被污染時(shí)，可用丙酮對(duì)測(cè)量電極進(jìn)行擦拭，如果鉑金絲的污垢仍不能去掉時(shí)，請(qǐng)用酒精燈火焰燒鉑絲球端，（見(jiàn)圖12）（請(qǐng)注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端，避免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂）。

十、陰極室保養(yǎng)

1、當(dāng)要拆卸陰極室時(shí)，因?yàn)殂K金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上伸出，所以應(yīng)注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁。（見(jiàn)圖13）

2、陰極室的清洗

⑴降低電解效率，延長(zhǎng)測(cè)定時(shí)間。

⑵由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。

⑶滴定速度不穩(wěn)定，且不能到達(dá)終點(diǎn)。

如出現(xiàn)上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表及鉑網(wǎng)上的污垢（注意不要碰壞鉑絲及鉑網(wǎng)），把丙酮充入陰極室，用橡皮塞或類(lèi)似的東西密封好干燥管的接口，充分搖晃，以除去內(nèi)部的污垢（可以重復(fù)進(jìn)行）。然后把丙酮倒在整個(gè)玻璃件外表面上沖洗，但不沖洗到電極引線(xiàn)處。當(dāng)還不能清洗干凈時(shí)，請(qǐng)將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中，見(jiàn)圖14，（注意不要碰壞鉑絲和鉑網(wǎng)）。

3、陰極室干燥  

用吹風(fēng)機(jī)的熱風(fēng)烘干陰極，圖15所示的部分為水分難于烘干處，所以要*干燥。當(dāng)有可能存在剩余水分時(shí)，把陰極室放入真空干燥器中，干燥12小時(shí)左右即可。

十一、電極插頭、插座保養(yǎng)

測(cè)量電極、陰極室電極的插頭、插座經(jīng)?；顒?dòng)，這會(huì)使插頭的外側(cè)逐漸松動(dòng)，當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間的使用，在插頭和插座上會(huì)粘附上污垢，這都會(huì)使其接觸不行，因此要進(jìn)行修整清洗。

1.插頭松動(dòng)

  當(dāng)插頭與插座連接松動(dòng)時(shí)，可將插頭的外金屬片用鉗子均勻地向內(nèi)測(cè)壓（見(jiàn)圖16）。

2.清洗插頭、插座

   用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位，擦掉污垢使其接觸良好。

裝 箱 單

一章  概 述

微量水分全自動(dòng)測(cè)定儀是一種全新研制的微量水分測(cè)定分析儀器，該儀器采用了高分辨率的彩色觸控液晶顯示器，人機(jī)對(duì)話(huà)方便、直觀(guān)，易于操作。儀器采用了數(shù)據(jù)存儲(chǔ)量大、運(yùn)行快速平穩(wěn)且抗干擾性能優(yōu)異的高性能ARM處理器，具有檢測(cè)速度快、精度高的突出優(yōu)點(diǎn)。儀器具有故障自診功能，測(cè)試結(jié)束，顯示并打印測(cè)定結(jié)果。儀器具有測(cè)量電位動(dòng)態(tài)曲線(xiàn)指示功能，使測(cè)試狀態(tài)更直觀(guān)；儀器數(shù)據(jù)存儲(chǔ)量大，*多可存儲(chǔ)1000條數(shù)據(jù)記錄；儀器具有延時(shí)測(cè)定功能，在測(cè)試較低水分含量試樣時(shí)十分有效；儀器采用了滑動(dòng)式觸控?cái)嚢枵{(diào)速；水分含量計(jì)算公式包含了按體積、重量等關(guān)鍵參數(shù)計(jì)算的多種算法；測(cè)試過(guò)程中，如需修改計(jì)算公式的相關(guān)參數(shù)，可及時(shí)修改且不影響水分測(cè)定結(jié)果，水分含量則按照新修改的參數(shù)計(jì)算得出，方便了用戶(hù)的使用。

該儀器采用卡爾-菲休庫(kù)侖滴定法，能可靠地對(duì)液體、氣體、固體樣品進(jìn)行微量水分的測(cè)定。測(cè)試時(shí)，對(duì)于不溶于試劑的固體及容易污染電極及試劑反應(yīng)的物質(zhì)，可配用相應(yīng)的固體、氣體、液體進(jìn)樣器進(jìn)行間接測(cè)定，是一種高效率、全自動(dòng)的分析儀器。廣泛應(yīng)用于電力、石油、化工、醫(yī)藥、鐵路、環(huán)保、科研院校等行業(yè)。

第二章  技術(shù)參數(shù)

滴 定 方 式：  電量滴定(庫(kù)侖分析)

測(cè) 定 范 圍：  0ug～100mg（典型值10ug～100ug）

靈   敏  閾：  0.1ug

準(zhǔn)   確  度：  100ug±3ug，500ug以上不超過(guò)±3%（不含進(jìn)樣誤差,環(huán)境濕度誤差）

試 樣 類(lèi) 型：  固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài)

顯 示 方 式：  64K色高清晰度觸摸顯示器

數(shù) 據(jù) 存 儲(chǔ)：  1000條試驗(yàn)記錄

狀 態(tài) 指 示：  動(dòng)態(tài)曲線(xiàn)、文字顯示

攪 拌 調(diào) 速：  滑動(dòng)觸控面板調(diào)速

日 期 時(shí) 間：  掉電十年正常運(yùn)行實(shí)時(shí)時(shí)間

打  印   機(jī)：  微型熱敏打印機(jī)，紙寬56mm

電       源：  AC 220V±10V  、50Hz±2.5Hz

功       率：  50VA

使用環(huán)境溫度： 5～35℃

使用環(huán)境濕度:  ≤85%

外 形 尺 寸：  330mm X 260mm X 220mm（長(zhǎng)x寬x高）。

第三章 工作原理

卡爾菲休試劑同水的反應(yīng)式為：

I2+SO2+3C5H5N+H2O——2C5H5N·HI+C5H5N·SO3……（1）

C5H5N·SO3＋CH3OH——C5H5N·HSO4CH3            ……（2）

所用試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的吡啶，甲醇等混合而成。通過(guò)電解在陽(yáng)極上形成碘，所有生成的碘， 依據(jù)法拉第定律， 同電荷量成正比例關(guān)系。如下式：

2I--2e——I2……（3）

由（1）式可以看出，參加反應(yīng)的碘的克分子數(shù)等于水的分子數(shù)。把樣品注入電解液中，樣品中的水分即參加反應(yīng)，通過(guò)儀器可反應(yīng)出過(guò)程中碘的消耗量，而碘的消耗量可根據(jù)電解出相同數(shù)量碘所用的電量，經(jīng)儀器計(jì)算，在顯示屏上直接顯示被測(cè)試樣中水分的含量，該儀器采用電解電流自動(dòng)控制系統(tǒng)，電解電流大小可根據(jù)樣品中水分含量的大小自動(dòng)調(diào)整，*大可達(dá)到300毫安。

第四章 結(jié)構(gòu)特征

一、整機(jī)結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖1：

（1）陰極室干燥管

（2）陽(yáng)極室干燥管(根據(jù)用戶(hù)需要①、②兩干燥管可由1個(gè)彎干燥管放于（2）處代替)

（3）測(cè)量電極

（4）滴定池（陽(yáng)極室）

（5）電解電極

（6）試樣注入口

（7）觸摸式彩色LCD

（8）電源開(kāi)關(guān)

（9）攪拌子

（10）夾持器

（11）“電解”插座

（12）“測(cè)量”插座

（13）打印機(jī)

（14）散熱風(fēng)扇

（15）保險(xiǎn)絲盒

（16）電源插座

第五章  使用方法

一、滴定池的清洗、干燥和裝配：

在使用前，把滴定池所有的玻璃口打開(kāi)，滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干，然后自然冷卻。注意陰極室、測(cè)量電極不能用水清洗，可用丙酮、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗，清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干。清洗時(shí)應(yīng)注意，不要清洗到電極引線(xiàn)處（見(jiàn)圖2），否則在測(cè)定試樣過(guò)程中會(huì)造成測(cè)量誤差。

把硅膠裝入干燥管中，注意不要把硅膠粉末裝入。然后將試樣注入口的旋塞裝好（見(jiàn)圖3）。

完成上述操作后，把攪拌子通過(guò)樣品注入口小心放入。然后分別在測(cè)量電極、陰極室電極、陰極室干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻地涂上一層真空潤(rùn)滑脂，除陰極室的干燥管和密封管不裝外，其他均裝到相應(yīng)的部位上，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好的密封。

3、將大約100～120毫升的試劑用漏斗（必須干凈、干燥）通過(guò)密封口注入到陽(yáng)極室，再用漏斗向陰極室注入試劑，陰極室和陽(yáng)極室的液面高度要保持*。以上操作完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好的密封（該操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行）。把測(cè)量電極、電解電極插頭分別插入“測(cè)量”、“電解”插座中。

二、操作界面功能介紹：

1、開(kāi)機(jī)，顯示開(kāi)機(jī)界面后數(shù)秒時(shí)間內(nèi)儀器自動(dòng)進(jìn)入測(cè)試界面：

如需開(kāi)關(guān)電解電流或啟停攪拌，可以點(diǎn)擊“電解”和“攪拌”按鈕。點(diǎn)擊“開(kāi)始”，顯示“正在滴定”狀態(tài)，可以將試樣通過(guò)注樣口注入，儀器自動(dòng)進(jìn)行滴定。滴定完畢，顯示實(shí)測(cè)水分值并打印測(cè)定結(jié)果。如需更改計(jì)算公式，可點(diǎn)擊“設(shè)置”按鈕進(jìn)入設(shè)置菜單界面（見(jiàn)下頁(yè)）。

該界面下可以設(shè)置計(jì)算公式、查看試驗(yàn)記錄、設(shè)置打印機(jī)、設(shè)置延時(shí)時(shí)間等，并可調(diào)整滴定池內(nèi)攪拌子的攪拌速度：向右滑動(dòng)攪拌速度調(diào)整滑塊可調(diào)高攪拌速度，向左滑動(dòng)滑塊則調(diào)低攪拌速度（一般設(shè)置攪拌速度為“4”檔）。

公式選擇

該界面下可以點(diǎn)擊要選擇的公式以確認(rèn)。點(diǎn)擊右上方的“公式參數(shù)設(shè)定”按鈕進(jìn)入選定公式的參數(shù)設(shè)置界面。該界面對(duì)各公式中使用到的參數(shù)做了相應(yīng)說(shuō)明：

公式1：F1=DT/(V*SG) ppm  測(cè)量結(jié)果/（試樣體積×比重）

公式2：F2=DT/(W-w)  ppm  測(cè)量結(jié)果/（試樣總重量—皮重）

公式3：F3=DT/W′    ppm  測(cè)量結(jié)果/試樣重量

公式4: F4=DT/(W/K)  ppm  測(cè)量結(jié)果/（試樣重量/稀釋系數(shù)）

公式5：F5=DT        ug   測(cè)量結(jié)果（實(shí)測(cè)水分值 ）

其中，DT—實(shí)測(cè)水分值，單位：ug；

 —試樣進(jìn)樣體積，單位：ml；

 SG—試樣密度，單位：g/ml；

      W—試樣總重，單位：mg；

      w—皮重，單位：mg；

      W′—試樣重量，單位：mg；

      K—稀釋系數(shù)。

 試驗(yàn)記錄

該界面為試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄界面，可以查看之前所進(jìn)行測(cè)試的試驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)記錄。點(diǎn)擊“上翻”、“下翻”可向上、向下逐條翻看記錄。點(diǎn)擊“清理”，彈出清空試驗(yàn)記錄提示框，若在提示框中點(diǎn)擊“確定”，可刪除所有數(shù)據(jù)記錄。

打印設(shè)置

 該界面下可選擇設(shè)置啟用或禁用打印機(jī)。啟用時(shí)，測(cè)試完畢后，儀器自動(dòng)打印測(cè)試結(jié)果；禁用時(shí)，不打印測(cè)試結(jié)果。

延時(shí)設(shè)置

該界面中可設(shè)置點(diǎn)擊“開(kāi)始”后接通滴定電流的時(shí)間，單位為秒。假如設(shè)定的延時(shí)時(shí)間為10秒，則點(diǎn)擊“開(kāi)始”10秒后，滴定電流才接通。這種處理方法，通常是在測(cè)定較小含水量試樣時(shí)使用。

 三、電解液的平衡穩(wěn)定過(guò)程：

1、打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，進(jìn)入測(cè)試界面后，儀器自動(dòng)開(kāi)啟攪拌并電解。滴定池內(nèi)攪拌子的轉(zhuǎn)速在儀器出廠(chǎng)前已經(jīng)調(diào)整好，一般無(wú)需調(diào)整，如要調(diào)整，可進(jìn)入設(shè)置菜單界面操作，使攪拌子旋轉(zhuǎn)平穩(wěn)，以不使試劑飛濺到池壁上為準(zhǔn)。

2、測(cè)試界面工作狀態(tài)處如指示“電解液過(guò)碘”，表明電解液處于電解碘過(guò)量狀態(tài)，出現(xiàn)這種情況，可以通過(guò)樣品注入口注入適量蒸餾水，直到儀器工作電壓曲線(xiàn)接近零點(diǎn)并達(dá)到水平平衡為止。

四、儀器的標(biāo)定：

當(dāng)儀器達(dá)到初始平衡點(diǎn)而且比較穩(wěn)定時(shí)，可用純水進(jìn)行標(biāo)定。具體操作如下：

用0.5ul進(jìn)樣器抽取0.1ul的純水，為標(biāo)定做好準(zhǔn)備。

按“開(kāi)始”鍵，然后把純水通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室試劑中，注意：應(yīng)使進(jìn)樣器針尖插入到試劑中，針尖避免與滴定池內(nèi)壁和電極接觸。注入純水后滴定會(huì)自動(dòng)開(kāi)始。

蜂鳴器響，信息提示“測(cè)試完畢”，顯示結(jié)果為100±3ug(不含進(jìn)樣誤差)，一般標(biāo)定2～3次， 顯示結(jié)果在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的測(cè)定。

五、測(cè)定操作：

在使用新鮮試劑或者在測(cè)定試樣過(guò)程中，陽(yáng)極室內(nèi)的試劑會(huì)自然產(chǎn)生少量的碘，其結(jié)果將破壞儀器的平衡點(diǎn)。出現(xiàn)這種情況應(yīng)用進(jìn)樣器抽取少量的純水，通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室，直到儀器重新恢復(fù)到平衡點(diǎn)，才能進(jìn)行測(cè)定操作。

跟儀器的標(biāo)定類(lèi)似，當(dāng)儀器達(dá)到穩(wěn)定平衡狀態(tài)—電壓基線(xiàn)是一條接近零點(diǎn)的水平直線(xiàn)（平衡點(diǎn)位置）時(shí)，可以進(jìn)行試樣的測(cè)試（以液體試樣，采用含量計(jì)算公式F1為例闡述操作過(guò)程）：

 取樣:

用待測(cè)試樣沖洗所使用的1ml注射器。

2、試樣注入和測(cè)定

取樣后，點(diǎn)擊“開(kāi)始”按鈕，儀器顯示狀態(tài)“正在滴定”，通過(guò)進(jìn)樣旋塞把試樣注入到陽(yáng)極室內(nèi)，滴定自動(dòng)開(kāi)始，水分值不斷增加。滴定結(jié)束，蜂鳴器響，狀態(tài)信息提示：測(cè)定完畢。打印機(jī)在啟用狀態(tài)下將打印出測(cè)定結(jié)果。

如在滴定尚未結(jié)束時(shí)要改變使用的計(jì)算公式或公式中的相關(guān)參數(shù)，可在滴定結(jié)束前點(diǎn)擊“設(shè)置”-“公式選擇”（-“公式參數(shù)設(shè)定”）來(lái)完成。

第六章 注意事項(xiàng)

一、試劑的注意事項(xiàng)：

1、在正常的測(cè)定過(guò)程中，每100毫升試劑可與不少于1克的水進(jìn)行反應(yīng)，若測(cè)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，試劑敏感性下降，應(yīng)更換新試劑。

2、陽(yáng)極室中的試劑，如果在滴定過(guò)程中發(fā)現(xiàn)放出大量的氣泡或試劑被污染成單紅褐色，此時(shí)空白電流會(huì)增大，滴定的再現(xiàn)性會(huì)降低，還會(huì)使到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間延長(zhǎng)，這種情況應(yīng)盡快更換試劑。

3、滴定時(shí)間超過(guò)半小時(shí)，儀器尚不能穩(wěn)定，此時(shí)應(yīng)按電解鍵停止攪拌，觀(guān)察瓷濾板下部是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生，如果沒(méi)有或很少，應(yīng)更換試劑。

4、更換試劑時(shí)要小心，不要吸入或用手接觸試劑，如與皮膚接觸，應(yīng)用水沖洗干凈。

二、測(cè)定的注意事項(xiàng)

1、把試樣注入滴 定池時(shí)，液體進(jìn)樣器的針頭應(yīng)插入試劑中。試樣不應(yīng)與滴定池內(nèi)壁及電極接觸。

2、該儀器的典型測(cè)定范圍是10μg～100μg，為了得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果，要根據(jù)試樣的含水量來(lái)控制試樣的進(jìn)樣量。

3、儀器必須使用廠(chǎng)方原配的電解液，以保證其測(cè)量精度。

 第七章  維護(hù)與保養(yǎng)

一、儀器的安放場(chǎng)所：

儀器不得安放在有腐蝕性氣體的室內(nèi)，其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕，縮短

儀器的壽命。

2、儀器應(yīng)放在室溫高于5?C且低于40?C的地方。

3、不要將儀器放在陽(yáng)光直射的地方和濕度大的地方，環(huán)境濕度應(yīng)不大于65%。

4、不要將儀器安裝在操作頻繁的電器設(shè)備附近。

二、試劑的維護(hù)

1、把試劑存放于通風(fēng)良好、環(huán)境溫度在5?C～25?C相對(duì)濕度不大于65％的地方，如果試劑被直接曝曬或置于高溫下，則二氧化硫和碘就會(huì)從吡啶中釋放出來(lái)，導(dǎo)致試劑失效。

2、對(duì)試劑的毒性、氣味和易燃性必須十分小心，應(yīng)在通風(fēng)良好的試驗(yàn)臺(tái)上裝入或更換試劑。

三、硅膠墊的更換

試樣注入口的硅膠墊，過(guò)久的使用穿過(guò)硅膠墊的針孔變的無(wú)收縮性，使大氣中的水分進(jìn)入滴定池而產(chǎn)生誤差，此時(shí)應(yīng)更換硅膠墊。

四、硅膠更換

1、當(dāng)干燥管里的硅膠由藍(lán)色變至淺藍(lán)色時(shí)，應(yīng)更換硅膠。

2、更換時(shí)應(yīng)注意不要將硅膠粉末裝入干燥管，否則會(huì)出現(xiàn)下列現(xiàn)象：

（1）試劑從陰極室全部排出，陰極室無(wú)試劑而使電解終止。（見(jiàn)圖4a）

（2）陽(yáng)極室試劑進(jìn)入陰極室，使碘離子聚集并沉積在陶瓷極板上，而降低電解效率（見(jiàn)圖4b）。

五、滴定池磨口的保養(yǎng)：

大約一星期要轉(zhuǎn)動(dòng)一下滴定池的磨口連接處，在不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂（注意：真空脂不宜涂的過(guò)多，否則使其進(jìn)入滴定池而造成測(cè)量誤差），如果不這樣檢查，真空脂就會(huì)變硬，磨口連接處的零件可能拆不下來(lái)。因此要經(jīng)常保養(yǎng)好，使它們便于拆卸清洗。

六、滴定池磨口連接處理：

如果滴定池磨口連接處牢固的粘接在一起，不宜拆卸時(shí)，按下程序拆卸：

1、排去滴定池中的試劑，并沖洗干凈。

2、在磨口結(jié)合處周?chē)⑷肷倭康谋缓笥檬州p輕轉(zhuǎn)動(dòng)磨口處的零件，即可拆卸。

3、如仍不能拆卸，請(qǐng)將滴定池放在2升的燒杯中，慢慢加入濃度為5％的溶液浸泡，其液面如下圖5所示，必須注意，不要讓測(cè)量電極、陰極室電極的引線(xiàn)套端頭進(jìn)入液體，浸泡約十幾個(gè)小時(shí)或24小時(shí)后，即可拆卸（此方法可重復(fù)進(jìn)行）。

七、測(cè)量電極的保養(yǎng)：

1、當(dāng)磁力攪拌器快速攪拌時(shí)，應(yīng)注意攪拌子可能會(huì)跳動(dòng)而毀壞電極。

2、當(dāng)測(cè)量電極放入或取出時(shí)，應(yīng)先關(guān)閉攪拌電機(jī)，待攪拌子停止旋轉(zhuǎn)之后再進(jìn)行。注意不要使測(cè)量電極碰到滴定池的孔壁上。

3、測(cè)量電極彎曲而沒(méi)有短路時(shí)可以使用。也可以進(jìn)行修復(fù)。修復(fù)時(shí)要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢修整鉑金電極的頂端，可用的電極如下圖6所示：

當(dāng)測(cè)量電極被污染時(shí)，可用丙酮對(duì)測(cè)量電極進(jìn)行擦拭，如果電極上的污物仍不能去掉，請(qǐng)用酒精燈火焰均燒鉑絲球端（如圖7 ）（請(qǐng)注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端，以免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂）。

當(dāng)測(cè)量電極發(fā)生滲漏現(xiàn)象即電極內(nèi)有明顯的試劑存在（如下圖8），可用萬(wàn)用表來(lái)測(cè)量電極，如果測(cè)得電阻大于100KΩ，說(shuō)明電極仍可以使用，否則應(yīng)更換新的電極。

 八、陰極室保養(yǎng)：

當(dāng)要拆卸陰極室時(shí)，因?yàn)殂K金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上伸出，

所以應(yīng)注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁（如下圖9）。  

2、陰極室的清洗

陰極室受到污染可能會(huì)出現(xiàn)下列現(xiàn)象：

（1）降低電解效率，延長(zhǎng)電解時(shí)間。

（2）由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。

（3）滴定速度不穩(wěn)定，且不能到達(dá)終點(diǎn)。

如出現(xiàn)上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表以及鉑網(wǎng)上的污垢（注意不要碰壞鉑絲及鉑網(wǎng)），把丙酮充入陰極室，用橡皮塞或類(lèi)似的東西封好干燥管的接口，充分搖晃以除去內(nèi)部的污垢（可以重復(fù)進(jìn)行）。然后把丙酮整個(gè)倒在玻璃件外表面上清洗，但不要沖洗到電極引線(xiàn)。當(dāng)不能沖洗干凈時(shí)，請(qǐng)將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中（見(jiàn)圖10），注意不要碰壞鉑絲和鉑網(wǎng)。                 

 3、陰極室的干燥

用風(fēng)機(jī)的熱風(fēng)烘干陰極，如下圖11所示部分為水分難于烘干處，要*干燥。當(dāng)有可能存在剩余水分時(shí)，把陰極室放入真空干燥管中，干燥11小時(shí)左右即可。

產(chǎn)品裝箱單

器名稱(chēng)：絕緣油微水測(cè)量?jī)x  

儀型號(hào)：                                     主機(jī)編號(hào)

此裝箱單所列內(nèi)容是指包裝箱內(nèi)應(yīng)包括的設(shè)備和資料，請(qǐng)仔細(xì)檢查，

如有不符，請(qǐng)立即與廠(chǎng)家聯(lián)系。